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BRS-GPPC高温催化在线原位拉曼测试系统

型号:BRS-GPPC

产地:北京

简介:CEL-BRS是以高重频脉冲激光器和2DSPC?门控单光子相机为核心,以纳秒门控选通技术以及阵列探测器为基础,精准探测每个收集到的光子的检测手段。在使用CEL-BRS时无需考虑传统拉曼技术固有的各种制约因素,甚至在室外日光条件下可轻松获得远距离物质的拉曼信号,可以大幅抑制背景辐射、环境光等带来的干扰。其应用领域主要有高温冶金拉曼检测,光催化在线拉曼检测,燃烧 等离子产物拉曼检测。下面主要基于光催化在线拉曼检测系统具体阐述 CEL-BRS的使用方法。

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总述:

  CEL-BRS是以高重频脉冲激光器和2DSPC?门控单光子相机为核心,以纳秒门控选通技术以及阵列探测器为基础,精准探测每个收集到的光子的检测手段。在使用CEL-BRS时无需考虑传统拉曼技术固有的各种制约因素,甚至在室外日光条件下可轻松获得远距离物质的拉曼信号,可以大幅抑制背景辐射、环境光等带来的干扰。其应用领域主要有高温冶金拉曼检测,光催化在线拉曼检测,燃烧/等离子产物拉曼检测。下面主要基于光催化在线拉曼检测系统具体阐述 CEL-BRS的使用方法。

1.系统组成:

光催化在线拉曼检测系统主要包括:微型光热催化微反系统(适配高温GPPCM,高温高压GPPCT),CEL-BRS检测系统。如下图1.1所示。

 

1.1  光催化在线拉曼检测示意图

1)微型光热催化微反系统:

   微型光热催化微反系统适用于光热协同催化、光催化剂的评价及筛选,以及光催化的反应动力学、反应历程等的研究。例如:催化剂材料的制备、催化剂材料的活性评价、光解水制氢、二氧化碳还原等。主要包括热反应系统和光反应系统。

   热反应系统采用加热炉给石英反应器加热,可满足透光的要求,同时保证实验过程中稳定的强高温。

   光反应系统采用可模拟太阳光光谱的高功率氙灯光源。光源覆盖200-1100nm全光谱段,如下图1.2所示,且光能量输出集中。电源与灯箱分体设计,灯箱采用太阳花风冷散热形式。光路结构采用多次滤光结构,可兼容不同滤光片,满足不同需求,不同规格的应用。

1.2  氙灯光谱图

    系统整体采用控制模块加触摸屏内置组态软件的控制方式,智能调节,先进算法等,同时配有:进料稳流系统、反应恒温系统,产物收集系统、控制系统等子系统。使得系统可以实现压力显示精度:±0.01MPa;温度显示精度:±0.1℃;温度控制精度:±1℃;流量控制精度:±1%F.S等高精度指标。

2)CEL-BRS检测

  CEL-BRS由公司自主研发,以“纳秒脉冲激光+2DSPC?纳秒门控单光子相机为核心,基于时间选通的远程在线拉曼测试系统。主要包括激光激发和拉曼检测两部分。激光激发,本系统采用被动调Q脉冲微片,波长532nm,脉冲能量40uJ,重复频率2.5KHz,脉冲宽度<1ns的激光器,通过光路整形,将激光耦合进入光纤拉曼探头,使光斑聚焦于检测的样品。探头原理示意如图1.3所示,激光光路示意图如图1.4所示。


   拉曼检测,激发样品产生的拉曼信号通过探头,探头出射端连接光纤,光纤后端放置准直器,以及柱透镜对拉曼光斑整形。光路图如下图1.5所示。调节光斑使其聚焦到光谱仪狭缝。光谱仪采用全自动光谱设备,内部采用经典的C-T不对称结构,且具有像差自动校正功能。

   拉曼信号通过光谱仪分光到达单光子相机。该系列单光子相机主要包括:3ns Gate单元,Delay Generator单元,Gain Control单元,其连接示意图如下图1.6所示。Delay Generator单元接受激光器外触发,C端口接入单光子相机Sync端口,同时Gate端口接入3ns Gate单元的Trigger Input端口,由Gate Output端口输出到单光子相机Gate端,且Gain Control 单元I/O端口接入单光子相机I/O端口。各单元模块的作用是可精准开启单光子相机内部各个部件,达到时序同步一致。

1.6 单光子相机连接示意图

该相机得益于纳秒级高速电子快门及皮秒级高精度时序控制,可根据指令捕获某个精准时刻的光子信号,其技术参数如下表1所示。


    1:单光子相机技术参数
辨率1920*1200
等效像素8um
最短电子快门<=3ns
电子快门重复频率300KHz
时序控制时间/分辨率0-10s/10ps
抖动<35ps
帧频162fps@全画幅

2.门控单光子拉曼工作原理

   门控单光子拉曼技术,以纳秒脉冲激光器为激发源,以门控型二维面阵单光子相机为探测器,基于距离选通原理实现探测目标拉曼信号的时间/距离分辨的拉曼探测技术。

   其结构包括:门控型单光子相机集成MCP像增强器、高压增益模块、时序模块、门控模块等。具有高增益、短门宽、低噪声特性;独特的单光子计数模式可实现对弱光拉曼信号的有效探测,高精准时序选通技术对样品拉曼信号切片式采集,实现抑制背向散射、热辐射、环境光等噪声的能力。

   单光子计数原理,如下图 2.1 所示,其大致原理如下:(a) 单帧原始数据的单光子信号甄别;(b)根据单光子识别构成“0”和“1”的二维阵列,形成单帧单光子计数;(c)多帧单光子计数叠加;(d)单光子计数灰度值成像。

    2.1 单光子计数原理图

a)对每个像素元的单光子记录进行甄别,b)每个像素单光子11进行数字化,(c)多帧累加,d)每个像素元单光子计数灰度图

  高重频脉冲激光器的拉曼光谱系统时序控制原理如下图2.2。其中,Δt为触发高重频脉冲激光与拉曼信号的时间延迟,带宽分别为ΔT1、ΔT2,其电子快门脉宽ΔT3>ΔT2,因单光子相机的帧频低于脉冲激光器工作频率,单光子相机对多脉冲信号的单光子计数进行累加采集,则在单光子相机单帧曝光时间(ΔT4)内累加多个脉冲信号。

2.2 门控单光子拉曼时序原理

   门控单光子相机可实现单脉冲信号的高速响应和采集,可大范围抑制各种噪声,门控选通技术对噪声的抑制原理如下图2.3所示。

 2.3 门控选通技术对噪声抑制原理示意图

3. 光催化在线拉曼检测系统操作说明

催化剂填充

光热催化微反系统开机

CEL-BRS 开机采集

开启激光器,确认光路无偏移,确认聚焦光斑无变化。同时确认CEL-BRS系统如图1.6所示连接。

打开Delay Generator单元Switch开关;

打开Gain Control单元220V开关按钮,正反面如下图3.8所示,图3.9所示。

  • 打开光谱仪开关。

  • 双击桌面软件。

  • 等待10秒钟,显示界面如下图3.10所示。


        3.10 软件界面图

        点击<采集设置>按钮,弹出如下图3.11所示窗口。且右下角绿色指示,证明整个CEL-BRS设备通讯正常。


          3.11 初始界面显示

        设置<相机设置>与<通道设置>相关参数如下图3.12,3.13所示。

          3.12 相机设置窗口参数
          3.13 通道设置窗口参数

        打开<光谱仪>选项,,点击连接光谱仪,光谱仪选择MS2004,参数设置如下图3.14所示。点击Shutter开启。

          3.14 光谱仪设置参数窗口

        参数设置好,点击标题栏的<单帧>按钮,软件出现单帧采集界面,如下图3.15所示。单帧模式适合单次测量,实时观察样品信号。

          3.15 单帧测试模式窗口

        在有些原位拉曼测试中,需要长时间测试拉曼信号,软件自动保存数据,需要设置<间隔拍摄>参数,如下图3.16所示。设置需要保存文件的路径与文件名。根据实际需要监测情况,设置间隔时间,以及总测试帧数。图中表示每5分钟测试一次,共测试3小时。

          3.16 间隔拍摄模式窗口

        点击标题栏<间隔>采集按钮,如下图3.17所示。软件以序列方式采集信号。


      4.软件数据的显示及处

    1)单帧模式采集
       在单帧模式采集时,数据保存需要手动点击<保存光谱>,保存当前窗口数据。如下图4.1所示。保存的数据格式有:.csv,.cie

        4.1 保存格式窗口


    2)间隔拍摄模式采集
       在间隔拍摄模式中,软件以所设置的间隔时间采集序列,测试的数据会自动保存在所设置的文件夹内,如下图所示4.2所示。


    4.2 间隔拍摄保存数据
    3)数据处理

      保存好的数据可以用任何软件处理。如下图4.3,4.4所示。单帧数据处理与时序模式处理数据结果。通过对拉曼峰的研究得到样品的分子振动,浓度和取向以及物质的力学性质。



    4.3 一维数据处理结果
    4.4 三维数据处理结果
    测试样品:Tio2;测试时间:3小时;
    测试间隔:5分钟;每次拉曼采集时间:30


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